一、儀器：  

1、回流裝置：帶有24號標準磨口的250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置。回流冷凝管長度為300—350mm。 2、加熱裝置：可調節(jié)萬用電爐；  3、25mL或50mL酸式滴定管； 4、常用實驗室儀器。 

二、化驗步驟： 

  1、取10ml上清液（如果濃度高于1000mg/L需加蒸餾水稀釋到1000mg/L以下）； 

  2、加入10ml重鉻酸鉀（0.25mol/L）；   3、加入26ml硫酸銀； 

  4、加熱回流十五分鐘（自沸騰時記起），然后自然冷卻**室溫； 

  5、從冷凝管上方加入94ml蒸餾水，再次冷卻**室溫；   6、加入三滴亞鐵靈指試劑； 

  7、用0.1N硫酸ya鐵銨滴定，滴定時溶液的顏色由黃色經藍綠色**紅褐色為終點，并記錄硫酸ya鐵銨標準溶液的用量； 

  8、同時做空白實驗。

公式：COD(mg/L)=（V空－V1）×N×8×1000÷V   試中：V空=空白時所消耗硫酸ya鐵銨標準溶液的用量  V1 =試樣時所消耗硫酸ya鐵銨標準溶液的用量  N =硫酸ya鐵銨標準溶液的當量濃度  V =式樣的體積 

8 = 氧的二十分之一的摩爾質量（g/mol）

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